鋰云母制備碳酸鋰主要包括以下五個核心工序：原料準備與預(yù)處理、焙燒工序、浸出工序、凈化除雜工序、沉鋰及后處理工序。

　　一、原料準備與預(yù)處理

　　此階段目的是將原料處理成適合后續(xù)焙燒反應(yīng)的物理形態(tài)。

　　工藝流程：

　　破碎與磨粉：采用破碎機、球磨機將鋰云母礦石破碎并磨成細粉，通常要求粒度在80-2500目之間(特別是-200目>95%)，以增加反應(yīng)接觸面積。

　　配料混合：將鋰云母粉與添加劑按一定比例均勻混合。添加劑根據(jù)所選工藝路線不同而多樣，例如：

　　石灰石燒結(jié)法：鋰云母與石灰石按質(zhì)量比1:(2.5~3)混合。

　　碳酸鉀混合燒結(jié)法：鋰云母與碳酸鉀按質(zhì)量比1:(0.3~0.9)(常用1:0.4~0.7)混合。

　　硫酸鹽法：鋰云母與硫酸鹽按質(zhì)量比1:(0.5~3)混合。

　　復(fù)合鹽法：例如采用CaCl? + Na?CO3作為添加劑。

　　二、焙燒工序：焙燒是破壞鋰云母穩(wěn)定晶體結(jié)構(gòu)、將鋰轉(zhuǎn)化為可溶性形式的關(guān)鍵步驟。

　　工藝流程

　　將混合好的物料送入鋰云母回轉(zhuǎn)窯等焙燒設(shè)備中，在特定溫度下進行高溫焙燒。

　　不同工藝路線溫度不同：

　　石灰石燒結(jié)法：1150~1250℃

　　碳酸鉀水蒸氣氛圍燒結(jié)法：600~1000℃(常用700~900℃)

　　硫酸鹽法：~950℃

　　復(fù)合鹽法(如CaCl?+Na?CO3)：900℃

　　焙燒時間通常在0.5至5小時之間。

　　反應(yīng)過程產(chǎn)生的含氟、含氯等有害尾氣需經(jīng)過凈化處理(如用石灰乳吸收固氟)后才能排放。

　　三、浸出工序

　　此階段目的是將焙燒熟料中的可溶性鋰盡地轉(zhuǎn)移到溶液中。

　　工藝流程：

　　浸出方式：可采用常溫攪拌浸出、或加熱浸出(30-150℃)，甚至壓煮浸出(100-150℃，0.5-3h)。

　　液固比(液體與固體的質(zhì)量比)通常在(1:1) 到 (4:1) 之間。

　　浸出時間從20分鐘到數(shù)小時不等。

　　破碎與磨細：將焙燒后的熟料再次磨細至80-200目，以利于浸出。

　　浸出：用洗液、水或沉鋰母液等作為浸出劑，在特定條件下進行浸出。

　　過濾與洗滌：浸出后的料漿經(jīng)過濾得到含鋰浸出液和殘渣。濾渣需用水洗滌，洗液可返回浸出工序，以提高鋰的回收率。

　　四、凈化除雜工序

　　浸出液成分復(fù)雜，含有氟、鋁、鐵、鈣、鎂、硅等多種雜質(zhì)，去除才能獲得純凈的鋰產(chǎn)品。

　　工藝流程(多種方法常組合使用)：

　　化學沉淀法：

　　除氟：通常在浸出后或浸出同時進行，可加入石灰或其他除氟劑。

　　除鋁、鐵等：常用石灰乳調(diào)pH至7-8，使鋁、鐵、鎂等形成氫氧化物沉淀。有時需分段調(diào)pH以提高選擇性。

　　除鈣、鎂：加入碳酸鈉生成碳酸鈣沉淀;深度除鈣可加入Na?CO?或EDTA。

　　溶劑萃取法：

　　利用萃取劑(如P204)選擇性分離雜質(zhì)離子。如在pH=2.5下萃取除去Al3?、Fe3?、Mn2?等，萃取率可達99%以上，而鋰損失很小。

　　離子交換/樹脂吸附法：

　　用于深度除雜，特別是去除微量鈣鎂離子。

　　五、沉鋰及后處理工序

　　這是將溶液中鋰離子轉(zhuǎn)化為碳酸鋰的階段。

　　工藝流程：

　　濃縮蒸發(fā)：

　　凈化后的含鋰溶液通常先經(jīng)蒸發(fā)濃縮，將Li?濃度提升至14-20g/L左右，以減少沉鋰體積和碳酸鈉消耗量。

　　沉淀反應(yīng)：

　　碳酸鈉沉淀法：向熱濃縮液中加入飽和碳酸鈉溶液(通常為理論量的105-110%)，在90-95℃下反應(yīng)一段時間，生成碳酸鋰沉淀。

　　反應(yīng)方程式：2Li? + Na?CO? → Li?CO?↓ + 2Na?

　　二氧化碳碳化法：這是一種更先進的方法。向凈化后的Li?溶液或LiOH溶液中通入CO?氣體，生成可溶性的碳酸氫鋰，然后熱解得到高純碳酸鋰。反應(yīng)方程式：Li?CO? + CO? + H?O → 2LiHCO?，然后 2LiHCO? → Li?CO?↓ + CO?↑ + H?O (加熱)。

　　過濾與洗滌：

　　將碳酸鋰沉淀與母液分離，并用熱水洗滌數(shù)次，以除去吸附的鈉、鉀、硫酸根等雜質(zhì)離子。洗滌次數(shù)和水量對產(chǎn)品純度至關(guān)重要。

　　干燥與包裝：

　　濾餅經(jīng)110℃左右干燥后，粉碎至所需粒度，然后包裝為成品。

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